紡織品中4-氨基偶氮苯檢測方法

發布時間: 2016-11-21     發布人:   發布機構:靠譜質檢

國內已發布了標準GB/T233442009作為4-氨基偶氮苯的檢測方法。為了更好地控制4-氨基偶氮苯的檢測過程,本文在標準GB/T 233442009的基礎上,對4-氨基偶氮苯測定結果的部分影響條件進行了探討。

試驗部分

1、試劑和材料

叔丁基甲醚為色譜純,試驗用水為超純水,其余試劑均為分析純。NaOH溶液濃度為20 g/L。連二亞硫酸鈉溶液濃度為200 mg/L。

4-氨基偶氮苯標準品(純度為96%),蒽-D10標準品(純度為96%),均購自Dr.Ehrenstorfer GmnH。

標準儲備液:用叔丁基甲醚分別配制1000 mg/L4-氨基偶氮苯標準儲備液和200 mg/L的蒽-D10內標標準儲備液。標準儲備液保存在密封棕色瓶中置于-18℃冰箱保存,保質期為一個月。

內標工作液:用叔丁基甲醚稀釋蒽-D10內標標準儲備液,配制成濃度為2 mg/L的蒽-D10內標工作液。內標工作液應現配現用。

標準工作液:用2 mg/L的蒽-D10內標工作液稀釋4-氨基偶氮苯標準儲備液,配制成含2 mg/L內標的系列濃度的4-氨基偶氮苯標準工作液。標準工作液應現配現用。

儀器和設備

Agilent 7890A-5975C氣相色譜-質譜聯用儀(美國安捷倫科技公司);恒溫水浴鍋(上海智誠分析儀器有限公司);機械振蕩器(江蘇金壇市金城國勝實驗儀器廠);65 mL具旋口密封塞的管狀反應器。

試驗方法

取有代表性樣品,剪成約5 mm×5 mm小塊,混勻。從混勻樣中稱取1.0 g,精確至0.01 g,置于反應器中,加入9.0 mLNaOH溶液,將反應器密閉,用力振搖,使試樣完全浸于液體中。打開蓋子,再加入1.0 mL連二亞硫酸鈉溶液,將反應器密閉,用力振搖混勻。置于40℃恒溫水浴鍋中,保溫30 min。取出后置于冰水中快速冷卻至室溫,然后加入10mL濃度為2mg/L內標工作液、7 g氯化鈉粉末,置于機械振蕩器中振蕩45min,上層有機相供氣相色譜-質譜聯用儀測試。

結果與分析

1保溫溫度對測定結果的

試驗將保溫溫度分別設置為30℃、35℃、40℃、45℃和60℃,保持其他條件與標準相同,紡織品中4-氨基偶氮苯測定結果見表1。由結果可知,在本試驗的范圍內,保溫溫度從30℃升至35℃,測定值有所增加,35℃之后隨著溫度的升高,測定值下降明顯??梢?,保溫溫度的變化對4-氨基偶氮苯測定結果影響很大,溫度過低試樣中的染料無法完全還原成4-氨基偶氮苯,溫度過高又會導致4-氨基偶氮苯分解。標準規定的保溫溫度為40℃,實驗室在檢驗過程中應嚴格按標準要求操作,并定期對所用的水浴設備進行溫度計量,確保檢測結果的準確。

 

2冷卻方法和冷卻時間對測定結果的影響

試驗考察了不同的冷卻方法和冷卻時間對紡織品中4-氨基偶氮苯測定結果的影響,試驗結果見表2。由表中的數據可看出,在本試驗考察的范圍內,使用冰水的冷卻方法可獲得最高的測定結果,且結果穩定,不會隨著冷卻時間的延長而發生較大的變化。而其他兩種冷卻方法所得的測定結果相對偏低,且冷卻時間對結果影響較大。這是因為:低溫冷卻法可快速降低反應體系的溫度,防止過度反應,導致4-氨基偶氮苯分解。標準GB/T 233442009未規定冷卻的方法,僅要求樣品還原反應后取出并在1 min內冷卻到室溫。但從本試驗的結果來看,在實際的檢測過程中也應考慮冷卻方法的選擇,選擇低溫冷卻,否則反應液可能無法在1 min內冷卻至室溫,導致結果不準確。

 

3 線性關系和方法檢出限

按試驗方法對0.3mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L4-氨基偶氮苯標準溶液進行測定。以4-氨基偶氮苯質量濃度(mg/L)為橫坐標,以4-氨基偶氮苯峰面積與內標峰面積的比值為縱坐標,繪制標準曲線。結果發現,4-氨基偶氮苯在質量濃度0.3mg/L~3.0 mg/L范圍內線性關系良好,線性方程為y=0.0727x+0.0019,相關系數r=0.9996。分別以信噪比S/N=3S/N=10計算方法的檢出限和測定低限,本方法的檢出限為1.0 mg/kg,測定低限為3.0 mg/kg。

4 方法準確度和精密度

稱取1 g空白羊毛貼襯布,分別以3種不同水平濃度,按照試驗方法進行7次加標回收,計算回收率和精密度。結果如表3所示,4-氨基偶氮苯的平均回收率在69.8%80.1%之間,相對標準偏差(RSD)1.3%2.1%。

 

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